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测定硫铁矿( 主要成分为FeS2)中硫和铁含量的实验步骤如下:
【硫含量的测定】
①准确称取0.5g硫铁矿粉于坩埚中,加入4.5gNa2O2,用玻璃棒充分搅拌,上面再盖一层Na2CO3,在700℃下焙烧15min。
②将坩埚及其盖放入100 mL沸水中,浸泡10 min并洗净坩埚。将所得溶液转移至烧杯中。
③向上述烧杯中先加入过量硝酸,再加入足量Pb(NO3)2溶液。过滤,洗涤、干燥,称得固体为2.02g。
【铁含量的测定】
④准确称取0.5g硫铁矿粉,加入盐酸和硝酸使其溶解。趁热加入稍过量的SnCl2溶液(Sn2++2Fe3+==2Fe2++Sn4+),再用HgCl2 氧化除去多余的SnCl2。
⑤以二苯胺磷酸钠为指示剂,用0.05mol/L的K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+(K2Cr2O7被还原为Cr3+),直至终点,消耗11.20mL K2Cr2O7溶液。回答下列问题。
a.铁坩埚 b.铝坩埚 c.陶瓷坩埚
(2)步骤①中上面盖一层Na2CO3的主要目的是_________________,焙烧时,FeS2和Na2O2反应生成硫酸盐和氧化钠的化学方程式为______________________________________。
(3)步骤③中得到的固体的化学式为__________________。
(4)步骤④若不除去过量的SnCl2,则会造成铁的含量测量值___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)步骤⑤滴定时,K2Cr2O7溶液应盛放在_______(填“酸”或“碱”)式滴定管中;实验室配制100 mL0.05mol/L K2Cr2O7溶液,需要的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、_____和_____。
（1）铝坩埚和陶瓷坩埚在高温下可以与过氧化钠或碳酸钠反应，而铁坩埚不会，所以，步骤①适宜材质的坩埚是a。
（2）步骤①中上面盖一层Na2CO3的主要目的是：防止产生的少量SO2 逸出。焙烧时，FeS2和Na2O2反应生成硫酸盐和氧化钠的化学方程式为2FeS2+15Na2O2=Fe2(SO4)3 + NaSO4+14Na2O 。
（3）PbSO4不溶于水和酸，所以，步骤③中得到的固体为PbSO4。
（4）步骤④若不除去过量的SnCl2，因为Sn2+的还原性强于Fe2+，后面用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+时，会消耗过多的K2Cr2O7溶液，必然会造成铁的含量测量值偏大。
（5）步骤⑤滴定时，K2Cr2O7溶液有强氧化性，故应将其盛放在酸式滴定管中；实验室配制100 mL0.05mol/L K2Cr2O7溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒和100mL容量瓶。
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